“ГОСТ 10455 – 80. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. 1,4 – Диоксан. Технические условия” (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1980 N 482) (ред. от 24.05.1990)
Оглавление
1. Технические требования
2. Требования безопасности
3. Правила приемки
4. Методы анализа
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
6. Гарантии изготовителя
2. Требования безопасности
3. Правила приемки
4. Методы анализа
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
6. Гарантии изготовителя
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 30 января 1980 г. N 482
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 30 января 1980 г. N 482
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
1,4-ДИОКСАН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Reagents. 1,4-Dioxan. Specifications
ГОСТ 10455-80
| Список изменяющих документов (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291) |
Группа Л52
ОКП 26 3152 0210 01
Взамен
ГОСТ 10455-75
ГОСТ 10455-75
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 482 срок действия установлен
с 1 января 1981 года
до 1 января 1986 года
до 1 января 1986 года
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
Член коллегии В.Ф. Ростунов
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В. Грязнов, И.Л. Ротенберг, Н.П. Никонова, Л.В. Кидиярова, Е.Н. Яковлева, Т.Н. Малахова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В.Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 482
Член коллегии В.Ф. Ростунов
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В. Грязнов, И.Л. Ротенберг, Н.П. Никонова, Л.В. Кидиярова, Е.Н. Яковлева, Т.Н. Малахова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В.Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 482
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 1,4-диоксан, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и органическими растворителями, плотность 1,03 г/см3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Формула: эмпирическая C4H8O2
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Формула: эмпирическая C4H8O2
структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) – 88,11.
1.1. 1,4-диоксан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1,4-диоксан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
1.2. По физико-химическим показателям 1,4-диоксан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3152 0212 10 | Чистый (ч.) ОКП 26 3152 0211 00 | Сцинтилляционный ОКП 26 3152 0221 09 | |
| 1. Массовая доля 1,4-диоксана (C4H8O2), %, не менее | 99,5 | 99,0 | 99,5 |
| 2. Исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291. | |||
| 3. Массовая доля перекисных соединений в пересчете на активный кислород, %, не более | 0,0015 | 0,0030 | 0,0015 |
| 4. Показатель преломления,  | 1,4200 – 1,4240 | Не нормируется | 1,4200 – 1,4240 |
| 5. Температура кристаллизации, °C | 10,5 – 11,5 | 10 – 11,5 | 10,5 – 11,5 |
| 6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 | Не нормируется | |
| 7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (CH3COOH), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,005 |
| (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291) | |||
| 8. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более | 0,05 | 0,10 | 0,05 |
| 9. Массовая доля воды, %, не более | 0,15 | 0,3 | 0,15 |
| 10. Оптическая прозрачность, %, не ниже следующих значений Для длин волн, нм | |||
 | Не нормируется | 95 | |
 | Не нормируется | 99 | |
 | Не нормируется | 99 | |
 | Не нормируется | 99 | |
| 11. Массовая доля гидрохинона (C6H6O2), %, не более | 0,01 | 0,01 | Не нормируется |
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Примечание. Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.
2.1. 1,4-диоксан – яд, действующий на почки и печень, наркотик, обладающий раздражающим действием.
2.2. 1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м3.
2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений – укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
2.5. 1,4-диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 11 °C. Температура самовоспламенения 340 °C. Температурные пределы воспламенения: нижний 4 °C, верхний 58,0 °C.
Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения паров – 2,14% (об.), верхний концентрационный предел воспламенения паров – 23,4% (об.).
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.
2.6. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2.2. 1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м3.
2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений – укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
2.5. 1,4-диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 11 °C. Температура самовоспламенения 340 °C. Температурные пределы воспламенения: нижний 4 °C, верхний 58,0 °C.
Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения паров – 2,14% (об.), верхний концентрационный предел воспламенения паров – 23,4% (об.).
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.
2.6. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
3.1. Правила приемки – по ГОСТ 3885-73.
4.1. Общие указания по проведению анализа – по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см3. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах.
(п. 4.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3.1. Определение массовых долей органических примесей
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 – 4 мм.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Абзац исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74, высший сорт.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Гексан.
Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).
Целит 545 или хроматон N – AW с зернами размером 0,250 – 0,315 мм (твердый носитель) или другой носитель с аналогичными характеристиками.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см3. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах.
(п. 4.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3.1. Определение массовых долей органических примесей
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 – 4 мм.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Абзац исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74, высший сорт.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Гексан.
Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).
Целит 545 или хроматон N – AW с зернами размером 0,250 – 0,315 мм (твердый носитель) или другой носитель с аналогичными характеристиками.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
| КонсультантПлюс: примечание. Взамен ГОСТ 20015-74 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 20015-88. |
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.
4.3.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °C в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120 °C.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
4.3.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °C в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120 °C.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
| Температура колонки, °C | 80 +/- 2 |
| Температура испарителя, °C | 130 +/- 5 |
| Расход азота (газа-носителя), см3/мин | 40 +/- 5 |
| Расход водорода, см3/мин | 30 +/- 5 |
| Расход воздуха, см3/мин | 240 +/- 20 |
| Шкала регистратора, А | 30·10-9 |
| Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 720 |
| Продолжительность анализа, мин | 35 |
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю органических примесей определяют методом “внутреннего эталона”. В качестве “внутреннего эталона” используют гексан, который добавляют в препарат из расчета 0,3 – 0,05% от массы анализируемой пробы.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца 0,4 – 1 мм3 анализируемой пробы.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
Массовую долю органических примесей определяют методом “внутреннего эталона”. В качестве “внутреннего эталона” используют гексан, который добавляют в препарат из расчета 0,3 – 0,05% от массы анализируемой пробы.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца 0,4 – 1 мм3 анализируемой пробы.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
| Наименование компонента | Относительное время удерживания | Градуировочный коэффициент |
| 1. Гексан “внутренний эталон” | 1,00 | 1,0 |
| 2. Бензол | 2,23 | 0,90 |
| 3. Изопропиловый спирт | 2,79 | 2,00 |
| 4. 1,4-диоксан | 5,00 | – |
Примечание. Исключено с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
Типовая хроматограмма продукта
1 – гексан “внутренний эталон”; 2 – бензол;
3 – изопропиловый спирт; 4 – 1,4-диоксан
3 – изопропиловый спирт; 4 – 1,4-диоксан
4.3.1.4. Обработка результатов
Площадь пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Массовую долю каждой органической примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Площадь пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Массовую долю каждой органической примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
где P – отношение массы гексана к массе анализируемой пробы, %;
Sэт. – площадь пика “внутреннего эталона”, мм2;
Si – площадь пика i-го компонента, мм2;
Ki – градуировочный коэффициент i-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Массовую долю 1,4-диоксана (X) в процентах вычисляют по формуле
Sэт. – площадь пика “внутреннего эталона”, мм2;
Si – площадь пика i-го компонента, мм2;
Ki – градуировочный коэффициент i-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Массовую долю 1,4-диоксана (X) в процентах вычисляют по формуле
X = 100 – (Xi + Xа + Xз + Xв),
где Xi – массовая доля суммы органических примесей, определяемая по п. 4.3.1, %;
Xа – массовая доля альдегидов, определяемая по п. 4.10, %;
Xз – массовая доля гидрохинона, определяемая по п. 4.13, %;
Xв – массовая доля воды, определяемая по п. 4.11, %.
Абзац исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
4.4. Исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
4.5. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.5.2. Проведение анализа
25 см3 препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (X1) в процентах вычисляют по формуле
Xа – массовая доля альдегидов, определяемая по п. 4.10, %;
Xз – массовая доля гидрохинона, определяемая по п. 4.13, %;
Xв – массовая доля воды, определяемая по п. 4.11, %.
Абзац исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
4.4. Исключен с 1 января 1991 года. – Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291.
4.5. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.5.2. Проведение анализа
25 см3 препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (X1) в процентах вычисляют по формуле
,(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
где V – объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V2 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V2 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
– плотность препарата, равная 1,03 г/см3;(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
0,0008 – масса кислорода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00005%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа +/- 0,0002% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.6. Определение показателя преломления проводят по ГОСТ 18995.2-73.
4.7. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5-73.
4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 100 г (97 см3), взятой цилиндром (1(3)-100 по ГОСТ 1770-74)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
(п. 4.9 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.2. Проведение анализа
25 см3 воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см3 раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 25 см3 препарата и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски в синюю, устойчивую в течение 30 с.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X2) в процентах вычисляют по формуле
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
0,0008 – масса кислорода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00005%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа +/- 0,0002% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.6. Определение показателя преломления проводят по ГОСТ 18995.2-73.
4.7. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5-73.
4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 100 г (97 см3), взятой цилиндром (1(3)-100 по ГОСТ 1770-74)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
(п. 4.9 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.2. Проведение анализа
25 см3 воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см3 раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 25 см3 препарата и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски в синюю, устойчивую в течение 30 с.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X2) в процентах вычисляют по формуле
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
,(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
где V – объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
– плотность препарата, равная 1,03 г/см3;(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
0,00120 – масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0003% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проводят по ГОСТ 16457-76.
При этом 20 см3 препарата помещают цилиндром вместимостью 25 см3 (ГОСТ 1770-74) в стакан вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), смешивают с 25 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), добавляют 50 см3 воды и далее определение проводят объемным методом потенциометрическим титрованием.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0025%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,005% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.11. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (способ 3). Для анализа берут 5 см3 препарата.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.12. Определение оптической прозрачности
4.12.1. Приборы и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-4 или другой прибор с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.12.2. Проведение анализа
Оптическую прозрачность (светопропускание) препарата в процентах измеряют на спектрофотометре по отношению к воде в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, при длине волны 360 – 420 нм через каждые 20 нм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если светопропускание при указанных длинах волн будет соответствовать техническим требованиям.
4.13. Определение массовой доли гидрохинона
4.13.1. Определение йодометрическим титрованием
4.13.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.1.2. Проведение анализа
30 см3 препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и при перемешивании из пипетки 5 см3 раствора йода. Избыток йода оттитровывают из бюретки раствором 5-водного сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.1.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрохинона (X3) в процентах вычисляют по формуле
0,00120 – масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0003% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проводят по ГОСТ 16457-76.
При этом 20 см3 препарата помещают цилиндром вместимостью 25 см3 (ГОСТ 1770-74) в стакан вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), смешивают с 25 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), добавляют 50 см3 воды и далее определение проводят объемным методом потенциометрическим титрованием.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0025%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,005% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.11. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (способ 3). Для анализа берут 5 см3 препарата.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.12. Определение оптической прозрачности
4.12.1. Приборы и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-4 или другой прибор с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.12.2. Проведение анализа
Оптическую прозрачность (светопропускание) препарата в процентах измеряют на спектрофотометре по отношению к воде в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, при длине волны 360 – 420 нм через каждые 20 нм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если светопропускание при указанных длинах волн будет соответствовать техническим требованиям.
4.13. Определение массовой доли гидрохинона
4.13.1. Определение йодометрическим титрованием
4.13.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетка 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.1.2. Проведение анализа
30 см3 препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и при перемешивании из пипетки 5 см3 раствора йода. Избыток йода оттитровывают из бюретки раствором 5-водного сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.1.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрохинона (X3) в процентах вычисляют по формуле
,(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
где V – объем раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка йода, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V2 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V1 – объем раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка йода, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
V2 – объем препарата, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
– плотность препарата, равная 1,03 г/см3;(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
0,005505 – масса гидрохинона, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.2. Определение колориметрическим методом по окраске турнбулевой сини
4.13.2.1. Аппаратура, реактивы, и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 с проверенным содержанием основного вещества. Раствор, содержащий 1 мг гидрохинона в 1 см3, готовят следующим образом: 0,100 г гидрохинона помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте (годен в течение 3 сут). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3. Раствор применяют свежеразбавленным.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч., раствор с массовой долей 1% готовят с добавлением 5 см3 раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 0,1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.2.2. Проведение анализа
5 г (4,85 см3) препарата помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 21 см3 воды, прибавляют при перемешивании 1,0 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III) и 1,0 см3 раствора железосинеродистого калия. Через 15 мин прибавляют цилиндром 23 см3 воды и перемешивают.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего гидрохинона в таком же объеме:
0,005505 – масса гидрохинона, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.2. Определение колориметрическим методом по окраске турнбулевой сини
4.13.2.1. Аппаратура, реактивы, и растворы
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 с проверенным содержанием основного вещества. Раствор, содержащий 1 мг гидрохинона в 1 см3, готовят следующим образом: 0,100 г гидрохинона помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте (годен в течение 3 сут). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3. Раствор применяют свежеразбавленным.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч., раствор с массовой долей 1% готовят с добавлением 5 см3 раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 0,1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4.13.2.2. Проведение анализа
5 г (4,85 см3) препарата помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
4 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 21 см3 воды, прибавляют при перемешивании 1,0 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III) и 1,0 см3 раствора железосинеродистого калия. Через 15 мин прибавляют цилиндром 23 см3 воды и перемешивают.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего гидрохинона в таком же объеме:
| для препарата чистый для анализа | – 0,02 мг, |
| для препарата чистый | – 0,02 мг, |
1 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III) и 1 см3 раствора железосинеродистого калия.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
При разногласиях в оценке массовой доли гидрохинона анализ проводят колориметрическим методом.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
При разногласиях в оценке массовой доли гидрохинона анализ проводят колориметрическим методом.
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1165.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
Тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1165.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1,4-диоксана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(п. 6.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
6.2. Гарантийный срок хранения препарата стабилизированного гидрохиноном – 6 мес, нестабилизированного – 3 мес со дня изготовления.
(п. 6.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
(п. 6.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
6.2. Гарантийный срок хранения препарата стабилизированного гидрохиноном – 6 мес, нестабилизированного – 3 мес со дня изготовления.
(п. 6.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 N 1291)
